1 范圍 本規(guī)范規(guī)定了生活飲用水化學(xué)處理劑的衛(wèi)生安全要求和監(jiān)測檢驗(yàn)方法。 本規(guī)范適用于混凝、絮凝、助凝、消毒、氧化、pH調(diào)節(jié)、軟化、滅藻、除垢、除氟、除砷、氟化、礦化等用途的生活飲用水化學(xué)處理劑。 2 引用資料 生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范(2001) 生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范(2001) 3 衛(wèi)生要求 3.1 生活飲用水化學(xué)處理劑在規(guī)定的投加量使用時(shí)，處理后水的一般感官指標(biāo)應(yīng)符合《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》(2001)的要求。 3.2 有害物質(zhì)指標(biāo)的要求 3.2.1 生活飲用水化學(xué)處理劑帶入飲用水中的有害物質(zhì)是《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》(2001)中規(guī)定的物質(zhì)時(shí)，該物質(zhì)的容許限值為相應(yīng)規(guī)定限值的10％。本規(guī)范規(guī)定的有害物質(zhì)分為四類： 3.2.1.1 金屬：砷、鎘、鉻、鉛、銀、硒和汞(汞的限量為0.0002mg／L) 3.2.1.2 無機(jī)物：取決于產(chǎn)品的原料、配方和生產(chǎn)工藝 3.2.1.3 有機(jī)物：取決于產(chǎn)品的原料、配方和生產(chǎn)工藝 3.2.1.4 放射性物質(zhì)：直接采用礦物為原料的產(chǎn)品應(yīng)測定總。放射性和總p放射性。 3.2.2 生活飲用水化學(xué)處理劑帶人飲用水中的有害物質(zhì)在《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》(2001)中未作規(guī)定時(shí)，可參考國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)判定，其容許限值為該容許濃度的10％。 3.2.3 如果生活飲用水化學(xué)處理劑帶入飲用水中的有害物質(zhì)無依據(jù)可確定容許限值時(shí)，應(yīng)按附錄B確定該物質(zhì)在飲用水中最高容許濃度，其容許限值為該容許濃度的10％。 4 監(jiān)測檢驗(yàn)方法 4.1 生活飲用水化學(xué)處理劑的樣品采集和配制見附錄A 4.2 本規(guī)范采用的監(jiān)測檢驗(yàn)方法為《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》(2001)。 5 本規(guī)范由衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。 6 本規(guī)范自二OO一年九月一日起施行。 附錄A 生活飲用水化學(xué)處理劑樣品采集和配制 1 樣品的采集和保存 正確的采集方法、合理的保存和及時(shí)送檢是保證生活飲用水化學(xué)處理劑的分析質(zhì)量的必要前提。 根據(jù)生活飲用水化學(xué)處理劑的物理形態(tài)不同，特制定本方法。 1.1 樣品采集 根據(jù)下述要求，在生產(chǎn)部門、銷售部門或使用單位采集具有代表性的產(chǎn)品樣品。樣品不得從破損或泄漏的包裝中采集。 1.1.1液體樣品的采集 1.1.1.1批量樣品的采集：在批量產(chǎn)品的儲存容器中，于不同深度、不同部位，分別采集每份約100mL的五份獨(dú)立樣品，將五份樣品充分混合成約500mL的混合樣品。 1.1.1.2包裝樣品的采集：在沒有批量貯存的情況下，可從一批包裝中采集一個(gè)混合樣品，采集數(shù)量約為該包裝的5％，最少為5個(gè)，最多為15個(gè)。如果包裝少于5個(gè)，則采樣方法與批量產(chǎn)品的儲存器中的采集方法相同(見1.1.1.1)。 1.1.1.3分析和保存用樣品的儲存：將1.1.1.1和1.1.1.2所述方法采集的混合樣品，分別分裝在 3個(gè)約160mI隔絕空氣、防潮的玻璃容器或適宜的容器中。每個(gè)樣品的容器上應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、產(chǎn)地、批號、樣品包裝類型、采集日期以及采集負(fù)責(zé)人。 其中一份樣品用于分析，另二份樣品以備重新評價(jià)(如果需要)。保存期為一年。 1.1.2 固體樣品的采集 1.1.2.1批量樣品的采集：在批量產(chǎn)品的儲存器中，于不同深度、不同部位，分別采取每份約100g的 五份樣品，將這五份樣品充分混合成約500g的混合樣品。 1.1.2.2包裝樣品的采集：可從一批包裝中采得一個(gè)混合樣品，采集的包裝數(shù)量為該批包裝中的5％，最少為5個(gè)，最多為15個(gè)。如果包裝少于5個(gè)，則采集方法與批量儲存器中的采集方法相同(見1.1.2.1)。 1.1.2.3 分析和保存用樣品的儲存：將1.1.2.1和1.1.2.2所述方法采集的混合樣品，分別分裝在3個(gè)隔絕空氣、防潮的玻璃容器或適宜的容器中。每份約160g左右。每個(gè)樣品的容器上應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、產(chǎn)地、批號、樣品包裝類型、采集’日期以及采集負(fù)責(zé)人。 其中一份樣品用于分析，另二份樣品用作重新評價(jià)(如果需要)，保存期為一年。 1.1.3 氣體樣品的采集和儲存 用適當(dāng)?shù)臍怏w采樣管取一個(gè)有代表性的樣品。樣品的采集應(yīng)遵照生產(chǎn)廠家的詳細(xì)說明和安全措施。 每個(gè)樣品容器上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、產(chǎn)地、批號、采集日期以及采集負(fù)責(zé)人。 2 供有害物質(zhì)指標(biāo)測定樣品的配制 樣品的配制根據(jù)其理化性質(zhì)和測定項(xiàng)目而異，但必須采取相應(yīng)的質(zhì)量保證程序和安全防護(hù)措施。 2.1 試劑空白和實(shí)驗(yàn)用水 按照測定樣品同樣方法測得試劑空白。所有實(shí)驗(yàn)用水均為純水。 2.2 樣品的配制方法 2.2.1 本法適用于以下產(chǎn)品：硫酸銅、次氯酸鈣等。 按10倍于評價(jià)劑量稱取樣品(參照附表)于250mL燒杯中，以100mL純水溶解，在通風(fēng)櫥中以硝酸 [ρ20=1.42g／mL]酸化至pH＜2，將溶液移至1000mL的容量瓶中，用純水定容。按式(1)計(jì)算稱樣量。按《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》(2001)取樣和保存。 m＝10×ρ×1.000..................（1） 式中： m——稱樣量，mg ρ——產(chǎn)品建議的評價(jià)劑量，mg／L 10——倍數(shù)因子 1.000——樣品定容的體積，L 2.2.2 本法適用于以下產(chǎn)品：氟化鈉、高錳酸鉀、次氯酸鈉、碳酸鈉、氟硅酸鈉、氫氧化鈉等。 參考2.2.1，用鹽酸[ρ20＝l。18g／mL]代替硝酸酸化至pH＜2。加鹽酸經(jīng)胺至溶液清澈。配制次氯酸鈉溶液時(shí)，不加鹽酸羥胺，但加碘化鉀作穩(wěn)定劑，加到顯深稻草色為止。 2.2.3 本法適用于以下產(chǎn)品：氧化鈣、氫氧化鈣、氧化鎂等。 首先將樣品粉碎并通過100目篩，然后按2倍于評價(jià)劑量稱取樣品(參照附表)于250mL燒杯中，用少量純水潤濕，在攪拌下，緩慢滴加硝酸溶液(1十4)，至樣品完全溶解，再加硝酸溶液(1十4)5mL。將溶液全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用純水定容。按式(2)計(jì)算稱樣量。按《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》 (2001)取樣和保存。 m＝2×ρ×1.000..................(2) 式中：m—稱樣量，mg P—產(chǎn)品建議的評價(jià)劑量，mg／L 2——倍數(shù)因子 1.000——樣品定容的體積，L 2.2.4 本法適用于以下產(chǎn)品：硫酸、鹽酸等。 于1000mL容量瓶中加入400mL純水，緩慢加入10mL樣品，并不斷振蕩，用純水定容。按《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》(2001)取樣和保存。 2.2.5 本法適用于碳酸鈣。 稱取碳酸鈣(CaCO3)624g于2000mL錐形瓶中，加入1000mL純水，用塑料膜捆嚴(yán)瓶口。充分搖動后，置于23℃± 5℃恒溫箱中24h。然后，倒掉水液。另加1000mL純水，搖動，再放人恒溫箱24h。 重復(fù)以上步驟。直到第三次24h放置時(shí)間后，用定量快速濾紙過濾，收集濾液。按《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》(2001)取樣和保存。 2.2.6 本法適用于以下產(chǎn)品：硫酸鐵、聚合氯化鋁等。 稱取1.5g固體樣品(或3.0g液體樣品)于250mL燒杯中，加純水至100mL。小心加人2mL過氧化氫[ω(H2O2)＝30％]和2mL硝酸[ρ20＝1.42g／mL]放在95℃水浴上加熱1h，使體積降到50mL以下。冷至室溫，移人1000ml容量瓶中，用純水定容。按《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》(2001)取樣和保存。 2.2.7 本法適用于氯氣等于1000mL容量瓶中加入960mL純水后，將容量瓶、塞子和所裝的水一起稱量。在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中，向容量瓶水中通人氣體后，稱量到所需量。其所需重量按(3)計(jì)算。 然后用純水定容，蓋好瓶塞，并緩慢地倒置容量瓶三次，立即進(jìn)行測定。 m＝100×ρ×1.000...........(3) 式中：m—通入氣體重量，mg P——產(chǎn)品建議的評價(jià)劑量，mg／L 100——倍數(shù)因子 1.000——樣品定容的體積，L 2.2.8 本法適用于聚丙烯酰胺類 稱取5.0g樣品于125mL棕色玻璃瓶中，加50mL甲醇水溶液[ψ(CH3OH)＝80％]稀釋，于振蕩器上振蕩3h。靜置，吸取上清液，用氣相色譜法測定丙烯酰胺。 2.3 計(jì)算 2.3.1 生活飲用水化學(xué)處理劑中有害物質(zhì)的含量：按式(4)計(jì)算樣品中有害物質(zhì)的含量。 ρ=（m1×V2）/（m×V1） 式中：ρ——樣品中有害物質(zhì)的含量，μg/g m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中的含量，μg； V1——測定用樣品溶液中的體積，mL V2——樣品配制溶液的體積，mL m——稱取樣品量，g 2.3.2 生活飲用水化學(xué)處理劑中有害物質(zhì)被帶入飲用水中的含量：按式（5）將樣品有害物質(zhì)含量換算為飲用水中的濃度。 ρ=ρ1×（1/1000）×ρ2 .................（5） 式中：ρ——有害物質(zhì)被帶入飲用水中的濃度，μg/L ρ1—樣品中有害物質(zhì)的含量，μg/g ρ2—生活用水化學(xué)處理劑建議的評價(jià)劑量，mg/L 1 范圍 本規(guī)范適用于生活飲用水化學(xué)處理劑的毒理學(xué)安全性評價(jià)。生活飲用水化學(xué)處理劑帶入飲用水中的有害物質(zhì)凡在《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》(2001)和有關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定，需通過本程序和方法確定該物質(zhì)在飲用水中的最高容許濃度。 2 總要求 B2.1 申請者應(yīng)提供有關(guān)產(chǎn)品的下述資料： B2.1.1 產(chǎn)品用途、應(yīng)用條件、實(shí)際使用的劑量范圍； B2.1.2 產(chǎn)品的原料配方、生產(chǎn)工藝； B2.1.3 產(chǎn)品及其組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)式和理化特性； B2.1.4 產(chǎn)品可能帶入飲水中的物質(zhì)及估計(jì)濃度。 B2.2 用于毒理學(xué)評價(jià)的物質(zhì)可包括最終產(chǎn)品、產(chǎn)品成分、雜質(zhì)或其他的衍生物。 3 毒理學(xué)安全性評價(jià)程序 根據(jù)附錄入中計(jì)算出的有害物質(zhì)在飲用水中濃度確定毒理學(xué)評價(jià)的水平。毒理學(xué)評價(jià)分四級水平，各級程序如下： 3.1 水平Ⅰ 有害物質(zhì)在飲用水中的濃度小于10μg／L。 3.1.1 毒理學(xué)試驗(yàn)：包括以下遺傳毒性試驗(yàn)各一項(xiàng)：基因突變試驗(yàn)(Ames試驗(yàn))和哺乳動物細(xì)胞染色體畸變試驗(yàn)(體外哺乳動物細(xì)胞染色體畸變試驗(yàn)，小鼠骨髓細(xì)胞染色體畸變試驗(yàn)和小鼠骨髓細(xì)胞微核試驗(yàn))。 3.1.2 結(jié)果評定 3.1.2.1 如果上述兩項(xiàng)試驗(yàn)均為陰性，則該產(chǎn)品可以投入使用。 3.1.2.2 如果上述兩項(xiàng)試驗(yàn)均為陽性，則該產(chǎn)品不能投入使用，或者進(jìn)行慢性(致癌)試驗(yàn)，以便進(jìn)一步評價(jià)。 3.1.2.3 如果上述兩項(xiàng)試驗(yàn)中有一項(xiàng)為陽性，則需選用另外兩種遺傳毒理學(xué)試驗(yàn)作為補(bǔ)充研究。如果均為陰性，則產(chǎn)品可投入使用，如有一項(xiàng)為陽性，則不能投入使用，或進(jìn)行致癌試驗(yàn)，以便進(jìn)一步評價(jià)。 3.2 水平Ⅱ 有害物質(zhì)在飲用水中濃度等于或大于10μg／L--50μg／L之間。 3.2.1 毒理學(xué)試驗(yàn)包括水平Ⅰ全部試驗(yàn)和大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)。 3.2.2 結(jié)果評價(jià) 3.2.2.1 對水平Ⅱ中遺傳毒理學(xué)試驗(yàn)的評價(jià)同水平Ⅰ。 3.2.2.2 通過大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)，確定有害物質(zhì)在飲用水中的最高容許濃度(根據(jù)閣下劑量，安全系數(shù)可選用1000)。 3.3 水平Ⅲ 有害物質(zhì)在飲用水中的濃度等于或大于50μg／L一1000μg／L。 3.3.1 毒理學(xué)試驗(yàn)：包括水平Ⅱ全部試驗(yàn)和大鼠致畸試驗(yàn) 3.3.2 結(jié)果評價(jià) 3.3.2.1 對水平Ⅲ中遺傳毒理學(xué)試驗(yàn)的評價(jià)同水平I。 3.3.2.2 通過大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)和大鼠致畸試驗(yàn)，確定有害物質(zhì)在飲用水中的最高容許濃度(大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)：根據(jù)閾下劑量，安全系數(shù)可選用1000；致畸試驗(yàn)：根據(jù)閾下劑量，安全系數(shù)可選用1000；致畸試驗(yàn)：根據(jù)閡下劑量，安全系數(shù)可選用范圍100-1000)。 3.4 水平Ⅳ 有害物質(zhì)在飲用水中的濃度等于或大于1000μg／L。 3.4.1 毒理學(xué)試驗(yàn)：包括水平Ⅲ全部試驗(yàn)和慢性毒性試驗(yàn)。 3.4.2.1 對水平Ⅳ遺傳毒理試驗(yàn)的評價(jià)同水平Ⅰ。 3.4.2.2 通過大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)、大鼠致畸試驗(yàn)和慢性毒性試驗(yàn)，確定有害物質(zhì)在飲用水中的最高容許濃度(慢性毒性試驗(yàn)：根據(jù)閾下劑量，安全系數(shù)可選用100)。 4 毒理學(xué)試驗(yàn)方法 參見《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(1999)。 5 本規(guī)范由衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。 6 本規(guī)范自二00一年九月一日起施行。 |
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